《2025年红对勾高考一轮复习金卷化学》

18.硼氢化钠(NaBH₄)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
　　　　　　　
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H₃BO₃)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
　　　　
已知，相关物质的性质如下表。
　
(1)图甲中分馏柱a的作用是_______；直形冷凝管冷却水应从_______(填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为______________________________。
(3)本实验采用水浴加热，优点是____________________；U形管中所盛物质的作用是____________________。
Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后，硼氢化钠位于_______(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是____________________。

答案：
(1)冷凝回流并导出馏分 C
(2)H₃BO₃ + 3CH₃OH$\stackrel{浓硫酸}{\underset{\triangle}{=}}$B(OCH₃)₃ + 3H₂O
(3)受热均匀，便于控制温度 防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解
(4)圆底烧瓶
(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高)