《2024年步步高大一轮复习讲义高中化学人教版》

一、结晶与重结晶的应用
1. 图甲、图乙为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
　　
(1) A点KNO₃溶液是____________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2) 将B点KNO₃溶液变成饱和溶液的方法有______________________________。
(3) 常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是____________。
(4) 常温下由KNO₃稀溶液获取KNO₃固体的方法是______________________________。
(5) NaCl固体中含少量KNO₃，提纯NaCl固体的方式是______________________________。
(6) KNO₃固体中含少量NaCl，提纯KNO₃固体的方式是______________________________。
(7) 图乙所示为Na₂SO₃的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na₂SO₃稀溶液获取Na₂SO₃固体的方法是________________________。

答案：
(1)饱和溶液
(2)降温、加入$KNO_{3}$固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤)
(6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于$34^{\circ }C$条件下趁热过滤

二、分离、提纯的实验操作注意事项
2. (1) 从MgSO₄溶液中得到MgSO₄固体的实验操作包括______________、冷却结晶、__________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。
① 引流；　② 搅拌加速溶解　　③ 搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(2) 过滤后，若滤液浑浊，需__________________。浑浊的原因可能是__________________________。
(3) 硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O]。溶液不能蒸干的原因是____________。
(4) 分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是______________________________。

答案：
(1)蒸发浓缩 过滤 ①③
(2)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)

三、分离提纯操作在物质制备中的应用
3. 硼氢化钠(NaBH₄)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下：
　　
I. 硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H₃BO₃)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。
　　　
已知，相关物质的性质如下表。

(1) 图甲中分馏柱a的作用是________________；直形冷凝管冷却水应从__________(填“b”或“c”)接口进入。
(2) 圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为______________________________。
(3) 本实验采用水浴加热，优点是______________；U形管中所盛物质的作用是______________________________。
II. “萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。
(4) 萃取完全后，硼氢化钠位于______________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5) 与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是______________________________。

答案：
(1)冷凝回流并导出馏分 C
(2)$H_{3}BO_{3}+3CH_{3}OH\xrightarrow [△]{浓硫酸}B(OCH_{3})_{3}+3H_{2}O$
(3)受热均匀，便于控制温度 防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解
(4)圆底烧瓶
(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高)