《2026年一本密卷高考化学》

15.（14分）（2025·江西上饶·二模）苯甲酸在多个领域有广泛的应用。一种以溴苯为原料合成苯甲酸的方法如下：
Ⅰ. 苯基溴化镁的合成

实验原理：
实验装置如图所示（夹持及加热装置略）。

在仪器B中加入1.5g打磨过的镁条和适量碘，通过双排管充入氮气，缓慢滴加溴苯（6.4mL，约0.06mol）的四氢呋喃（THF）溶液，边滴边搅拌。加毕后缓慢升温至回流状态，待镁条的量不再变化后停止加热，降温待用。
Ⅱ. 苯甲酸的合成
实验原理：

向新制苯基溴化镁的四氢呋喃溶液中持续通入$CO_2$，反应3h后，再缓慢滴加少量氯化铵溶液。
将所得反应液进行如下操作：


已知：在空气中不稳定，遇水易分解。
(1)仪器C的名称为恒压滴液漏斗。
(2)实验Ⅰ过程中，宜采用的加热方式为水浴加热。
（3）滴加氯化铵溶液可以除去反应产生的不溶于水的$Mg(OH)Br$，相应的离子方程式为________。
(4)实验Ⅱ中试剂X可以为盐酸；加入$Na_2CO_3$溶液的作用是使苯甲酸完全转化为苯甲酸钠。
(5)“蒸馏”的目的是分离苯甲酸和乙酸乙酯。
(6)若要将粗产物进一步提纯，可采取的方法为重结晶。经提纯后最终得到产品5.25g，则实验的产率为72%(结果保留两位有效数字)。

答案：
15.[答案]
(1)恒压滴液漏斗
(2)水浴加热
(3)$Mg(OH)Br + NH_4^+ \longrightarrow NH_3 · H_2O + Mg^{2+} + Br^-$
(4)盐酸 使苯甲酸完全转化为苯甲酸钠
(5)分离苯甲酸和乙酸乙酯
(6)重结晶 72
[分析] 在仪器 B 中加入 1.5g 打磨过的镁条和适量碘，通过双排管充入氮气，缓慢滴加溴苯(6.4mL,约 0.06mol)的四氢呋喃(THF)溶液，边滴边搅拌，加毕后缓懮升温至回流状态，待镁条的量不再变化后停止加热，反应生成
向新制苯基溴化镁的四氢喃溶液中持续通入 $CO_2$，反应 3h 后，生成
滴加少量氯化铵溶液除去反应产生的不溶于水的 $Mg(OH)Br$，反应液加入乙酸乙酯萃取分液，有机相加入碳酸钠溶液，使苯甲酸完全生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠进入水相，水相再加入盐酸使苯甲酸钠生成苯甲酸，再加入乙酸乙酯萃取分液，有机相经干燥、蒸馏得到粗苯甲酸，据此解答。
[解析]
(1)仪器 C 的名称为恒压滴液漏斗。
(2)低于 $100° C$ 可以水浴加热，实验 Ⅰ 过程中，宜采用的加热方式为水浴加热。
(3)滴加氯化铵溶液可以除去反应产生的不溶于水的 $Mg(OH)Br$，相应的离子方程式为 $Mg(OH)Br + NH_4^+ \longrightarrow NH_3 · H_2O + Mg^{2+} + Br^-$。
(4)实验 Ⅱ 中试剂 X 用于和生成的苯甲酸钠反应生成苯甲酸，可以为盐酸；加入 $Na_2CO_3$ 溶液的作用是使苯甲酸完全转化为苯甲酸钠。
(5)“蒸馏”的目的是分离苯甲酸和乙酸乙酯。
(6)若要将粗产物进一步提纯，可采取的方法为重结晶。经提纯后最终得到产品 $5.25 g$，根据实验原理，实验的产率为 $\frac{5.25 g}{0.06 mol × 122 g/mol} × 100\% \approx 72\%$。