《2025年步步高大二轮专题复习化学》

1. [2023·河北，15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物$Na_{3}[Co(NO_{2})_{6}]$（$M = 404\ g\cdot mol^{-1}$）在分析化学中用于$K^{+}$的鉴定，其制备装置示意图（夹持装置等略）如图，步骤如下：
　
①向三颈烧瓶中加入$15.0\ g\ NaNO_{2}$和$15.0\ mL$热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入$5.0\ g\ Co(NO_{3})_{2}\cdot 6H_{2}O$，从仪器a加入$50\%$醋酸$7.0\ mL$。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入$30\%$双氧水$8.0\ mL$。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入$95\%$乙醇，静置$40$分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i. 乙醇、乙醚的沸点分别是$78.5\ ^{\circ}C$、$34.5\ ^{\circ}C$；
ii. $NaNO_{2}$的溶解度数据如下表。
　
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是__________________,使用前应______________________。
(2)$Na_{3}[Co(NO_{2})_{6}]$中钴的化合价是______,制备该配合物的化学方程式为________________。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是____________。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是______________________________。
(5)已知：$2K^{+}+Na^{+}+[Co(NO_{2})_{6}]^{3 - }\stackrel{中性或弱酸性}{=\!=\!=}K_{2}Na[Co(NO_{2})_{6}]\downarrow$（亮黄色），足量$KCl$与$1.010\ g$产品反应生成$0.872\ g$亮黄色沉淀，产品纯度为____________%。

答案： 精练高考真题
1.
(1) 分液漏斗 检漏
(2) +3 $12NaNO_{2}+2Co(NO_{3})_{2}+H_{2}O_{2}+2CH_{3}COOH=2Na_{3}[Co(NO_{2})_{6}]+4NaNO_{3}+2CH_{3}COONa + 2H_{2}O$
(3) 增加$NaNO_{2}$的溶解度
(4) 加速产品干燥
(5) 80
解析
(5) 已知$2K^{+}+Na^{+}+[Co(NO_{2})_{6}]^{3 -}\stackrel{中性或弱酸性}{=\!=\!=}K_{2}Na[Co(NO_{2})_{6}]\downarrow$(亮黄色)，足量$KCl$与$1.010\ g$产品反应生成$0.872\ g$亮黄色沉淀，则$n(K_{2}Na[Co(NO_{2})_{6}]) = n(Na_{3}[Co(NO_{2})_{6}])=\frac{0.872}{436}\ mol = 0.002\ mol$，$m(Na_{3}[Co(NO_{2})_{6}]) = 0.002\ mol\times404\ g\cdot mol^{-1}=0.808\ g$，产品纯度为$\frac{0.808}{1.010}\times100\% = 80\%$。