《2025年步步高大二轮专题复习化学》

1. (2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1％～5％、单宁酸($K_{a}$约为$10^{-6}$，易溶于水及乙醇)约3％～10％，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
　　　索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
　　　　　　　　　　　　　
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________________________。圆底烧瓶中加入95％乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是__________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是__________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______(填标号)。
A. 直形冷凝管
B. 球形冷凝管
C. 接收瓶
D. 烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和______和吸收______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______。
　　　　　　　　　　　　　

答案： （1）增加固液接触面积，使萃取更充分 沸石 （2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） （3）乙醇沸点低，易浓缩 AC （4）单宁酸 水 （5）升华
解析 （1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。

2. (2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成$2H_{3}PO_{4}\cdot H_{2}O$ (熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
　
回答下列问题：
(1)A的名称是______。B的进水口为______(填“a”或“b”)。
(2) $P_{2}O_{5}$ 的作用是__________________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是______________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入______促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为______(填标号)。
A. ＜20℃
B. 30～35℃
C. 42～100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是______。

答案：
（1）圆底烧瓶 b （2）干燥气体 （3）暴沸 （4）防止温度过高，生成焦磷酸 （5）磷酸晶种 （6）B （7）磷酸可与水分子间形成氢键
解析 空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。将85％磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H₂PO₄·H₂O（熔点为30℃），高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42℃。（7）磷酸的结构式为 H，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。