《2026年新高考5年真题高中化学全一册通用版广东专版》

3. [2025·云南卷，16T,14分]三氟甲基亚磺酸锂($M_r=140$)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：

实验步骤如下：

Ⅰ. 向 A 中加入 3.5 g $NaHCO_3$、5.2 g $Na_2SO_3$ 和 20.0 mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入 2.1 mL (3.3 g)三氟甲磺酰氯($M_r=168.5$)，有气泡产生(装置如右图，夹持及加热装置省略)。80 $^{\circ} C$ 下反应 3 h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ. 向上述所得固体中加入 10.0 mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水 $Na_2SO_4$，振荡、抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除 THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ. 将所得三氟甲基亚磺酸钠和 3.0 mL THF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ. 将滤液转入圆底烧瓶中，加入 2.0 mL 蒸馏水和过量 LiOH。室温搅拌反应 1 h 后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品 1.1 g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1) 仪器 A 的名称为三颈烧瓶，冷凝管中冷却水应从b(填“b”或“c”)口通入。
(2) 步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为$\mathrm{CO_2}$。
(3) 步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是将吸附在滤渣上的三氟甲基亚磺酸钠尽可能全部转入滤液中，提高产率。
(4) 步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 $\mathrm{F_3C} \overset{\mathrm{O}}{\underset{\mathrm{S}}{\mathrm{ONa}}} + \mathrm{HCl} \xlongequal{\mathrm{THF}} \mathrm{F_3C} \overset{\mathrm{O}}{\underset{\mathrm{S}}{\mathrm{OH}}} + \mathrm{NaCl} \downarrow$，判断加入浓盐酸已足量的方法为将混合物静置，向上层清液中滴加浓盐酸，若无白色沉淀产生，则浓盐酸已足量。
(5) 步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是增大LiOH的溶解度，使反应物充分接触，加快反应速率，使反应更充分。
(6) 三氟甲基亚磺酸锂的产率为$\frac{1.1}{140 × 3.3} × \frac{1}{168.5} × 100\%$(列出计算式即可)。

答案：

(1)三颈烧瓶　b　
(2)$\mathrm{CO_2}$　
(3)将吸附在滤渣上的三氟甲基亚磺酸钠尽可能全部转入滤液中，提高产率
(4) $\mathrm{F_3C} \overset{\mathrm{O}}{\underset{\mathrm{S}}{\mathrm{ONa}}} + \mathrm{HCl} \xlongequal{\mathrm{THF}} \mathrm{F_3C} \overset{\mathrm{O}}{\underset{\mathrm{S}}{\mathrm{OH}}} + \mathrm{NaCl} \downarrow$ 将混合物静置，向上层清液中滴加浓盐酸，若无白色沉淀产生，则浓盐酸已足量　
(5)增大LiOH的溶解度，使反应物充分接触，加快反应速率，使反应更充分　
(6)$\frac{1.1}{140 × 3.3} × \frac{1}{168.5} × 100\%$
命题意图本题以三氟甲基亚磺酸锂的合成实验为情境,考查步骤分析、产率计算等知识，体现了“科学探究与创新意识”等化学学科核心素养。
解题思路
(2)A中$\mathrm{Na_2SO_3}$与三氟甲磺酰氯生成了三氟甲基亚磺酸钠、$\mathrm{Na_2SO_4}$和HCl，$\mathrm{NaHCO_3}$与HCl反应生成$\mathrm{CO_2}$，所以有气泡产生。
(4)将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生反应的化学方程式为 $\mathrm{F_3C} \overset{\mathrm{O}}{\underset{\mathrm{S}}{\mathrm{ONa}}} + \mathrm{HCl} \xlongequal{\mathrm{THF}} \mathrm{F_3C} \overset{\mathrm{O}}{\underset{\mathrm{S}}{\mathrm{OH}}} + \mathrm{NaCl} \downarrow$，析出白色固体为NaCl。
(6)三氟甲磺酰氯少量，理论上消耗的三氟甲磺酰氯与生成的三氟甲基亚磺酸锂的物质的量之比为1:1，三氟甲基磺酸锂的理论产量为$\frac{140 × 3.3}{168.5}\ g$，产率为$\frac{1.1}{140 × 3.3} × \frac{1}{168.5} × 100\%$。