《2026年高考领航卷化学》

15. (15分)苯甲酸的制备、分离提纯及含量测定实验如下：
反应原理：

实验装置示意图(夹持及加热装置已省略)：

实验步骤：
1. 向三颈烧瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，连接好仪器。通入冷凝水，启动搅拌器，加热至沸腾，分批加入8.5 g高锰酸钾，煮沸至甲苯层消失，停止加热和搅拌。
2. 反应混合物过滤(除去MnO₂)后，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，用浓盐酸酸化，至苯甲酸全部析出为止，过滤得苯甲酸粗品。
3. 将苯甲酸粗品溶于沸水制成饱和溶液，趁热过滤，所得滤液置于冰水浴中结晶，抽滤、干燥后称重。
4. 称取1.200 g所得产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞溶液，用0.120 0 mol·L⁻¹标准KOH溶液滴定，平行测定三次，终点时平均消耗20.00 mL KOH溶液。
回答下列问题：
(1) 球形冷凝管的作用为______，进水口为______(填“a”或“b”)。
(2) 将高锰酸钾粉末分批加入的目的是______。制备反应中甲苯与高锰酸钾的物质的量之比为______。
(3) 步骤1反应完成后，若混合物呈紫色，须加入草酸还原(生成MnO₂和KHCO₃)，反应的离子方程式为______。
(4) 苯甲酸提纯操作中，趁热过滤前加少量热水的目的是______；抽滤的优点是______(答1点即可)。
(5) 滴定终点的现象是______；产品中苯甲酸的质量分数为______。

答案：
15.[答案]
(1)冷凝回流，提高苯甲酸产率(1分) a(1分)
(2)避免反应过于剧烈(2分) 1 : 2(2分)
(3)2MnO₄⁻ + 3H₂C₂O₄ + 4OH⁻ ══ 2MnO₂↓ + 6HCO₃⁻ + 2H₂O(2分)
(4)避免过滤时苯甲酸析出而损失(2分) 过滤速率较快、固体较干燥(1分)
(5)当滴入最后半滴标准KOH溶液，溶液由无色变为浅红色且30s内不褪色(2分) 97.6%(2分)[评分标准]
(1)第一空答出“冷凝回流”即得分
(2)第一空叙述合理即得分；第二空答“2 : 1”不得分
(3)离子方程式未配平扣1分
(4)第二空答出一点即可
(5)第一空未答出“30s内不褪色”扣1分苯甲酸的制备、分离提纯及测定实验
(1)从下端a口进水，冷凝管内能充满水，从而保证冷凝效果。
(2)分批加入高锰酸钾粉末，可控制反应速率，避免反应过于剧烈。甲苯被KMnO₄氧化的化学方程式为 CH₃ + 2KMnO₄ COOK + 2MnO₂↓ + H₂O + KOH，反应中甲苯与高锰酸钾的物质的量之比为1 : 2。
(3)步骤1反应完成后，若混合物呈紫色，说明高锰酸钾有剩余，加入草酸的目的是还原高锰酸钾，根据三大守恒，可得离子方程式为2MnO₄⁻ + 3H₂C₂O₄ + 4OH⁻ ══ 2MnO₂↓ + 6HCO₃⁻ + 2H₂O。
(4)趁热过滤操作中，浊液温度会下降，加少量热水可避免苯甲酸析出而损失。
(5)滴定终点时，即当滴入最后半滴标准KOH溶液，溶液由无色变为浅红色且30s内不褪色。所得产品中苯甲酸的质量分数$ = \frac{0.1200×20.00×10⁻³×\frac{100}{25.00}×122}{1.200}×100\% = 97.6\%。$