《2025年成才之路高中新课程学习指导高中化学选择性必修第三册人教版》

●情境创设
实验室制备硝基苯、溴苯(检验反应生成的气体)的实验装置如图Ⅰ、Ⅱ所示(夹持装置已略去)。

●问题探究
问题1. 图Ⅰ中冷凝管的作用是什么?水浴加热的优点有哪些?
问题2. 图Ⅰ反应后的混合液如何分离?
问题3. 图Ⅱ装置A中的试剂是什么?根据锥形瓶中的现象能否证明该反应是取代反应?
问题4. 图Ⅰ制备的硝基苯中仍然有混酸和苯等杂质，如何除去这些杂质得到纯净的硝基苯?

答案： 问题1.冷凝回流，提高原料的利用率　受热均匀、便于控制温度。
问题2.洗涤干燥后蒸馏。苯和硝基苯相互混溶，且二者均不与稀碱溶液反应，反应后的混合液，经稀碱溶液洗涤，无法得到硝基苯，可根据沸点差异利用蒸馏的方法分离苯和硝基苯。
问题3.四氯化碳　产生淡黄色沉淀，可证明该反应是取代反应。四氯化碳用以吸收挥发出的$Br_{2}$，防止干扰HBr的检验；HBr与$AgNO_{3}$溶液在锥形瓶中反应生成淡黄色沉淀，可证明该反应是取代反应。
问题4.将所得粗硝基苯依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤；最后加入无水$CaCl_{2}$干燥，过滤后进行蒸馏。