《2025年教材帮高中化学选择性必修3苏教版》

5.［新考法·有机实验＋酸碱中和滴定融合］(全国卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：


实验步骤：
(1) 在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入$1.5\ mL$甲苯、$100\ mL$水和$4.8\ g$(约$0.03\ mol$)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2) 停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为$1.0\ g$。减少晶体的溶解损失
(3) 纯度测定：称取$0.122\ g$粗产品，配成乙醇溶液，于$100\ mL$容量瓶中定容。每次移取$25.00\ mL$溶液，用$0.01000\ mol· L^{-1}$的$KOH$标准溶液滴定，三次滴定平均消耗$21.50\ mL$的$KOH$标准溶液。
回答下列问题：
(1) 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。
A. $100\ mL$
B. $250\ mL$
C. $500\ mL$
D. $1000\ mL$
(2) 在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是。
(3) 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理。
(4) “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。
(5) 干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。
(6) 本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。
A. $70\%$
B. $60\%$
C. $50\%$
D. $40\%$
(7) 若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的的方法提纯。

答案：
(1)B
(2)球形；无油珠表明甲苯已完全反应
(3)还原过量的高锰酸钾；$2MnO_4^- + 5H_2C_2O_4 + 6H^+ = 2Mn^{2+} + 10CO_2\uparrow + 8H_2O$
(4)$MnO_2$
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86%；C
(7)重结晶