《2025年教材帮高中化学选择性必修3苏教版》

2. [教材溯源题·来源于教材 P14“学以致用”]在乙酸、乙醇和浓硫酸的混合物中加入$H_2^{18}O$，加热，一段时间后，$^{18}O$ ()
A.只存在于乙酸分子中
B.存在于乙酸和乙酸乙酯分子中
C.只存在于乙醇分子中
D.存在于水和乙酸分子中

答案： D

例 10 (2025 年 1 月浙江卷改编)某研究小组探究$\mathrm{AlCl}_{3}$催化氯苯与氯化亚砜$(\mathrm{SOCl}_{2})$转化为化合物$\mathrm{Z}$()的反应。
反应原理为，实验流程如图 1：

已知：
①实验在通风橱内进行。
②$\mathrm{SOCl}_{2}$遇水即放出$\mathrm{SO}_{2}$和$\mathrm{HCl}$；$\mathrm{AlCl}_{3}$易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；$\mathrm{Z}$易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1) 在无水气氛中提纯少量$\mathrm{AlCl}_{3}$的简易升华装置如图 2 所示，此处漏斗的作用是。
(2) 写出图 3 干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填 1 种)。
(3) 步骤Ⅰ，下列说法正确的是。
A. 氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B. 三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C. 因实验在通风橱内进行，$\mathrm{X}$处无需连接尾气吸收装置
D. 反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4) 步骤Ⅱ，加入冰水的作用是。
(5) 步骤Ⅲ，从混合物$\mathrm{M}2$中得到$\mathrm{Z}$粗产物的所有操作如下，请排序$\rightarrow$$\rightarrow$$\rightarrow$$\rightarrow$(填序号)。
①减压蒸馏
②用乙醚萃取、分液
③过滤
④再次萃取、分液，合并有机相
⑤加入无水$\mathrm{Na}_{2}\mathrm{SO}_{4}$干燥剂吸水

答案： 解析 ▶
(1)$\mathrm{AlCl}_{3}$易升华，用图 2 装置在无水气氛中提纯少量$\mathrm{AlCl}_{3}$时，漏斗的作用是冷凝收集升华的$\mathrm{AlCl}_{3}$。
(2)$\mathrm{SOCl}_{2}$能与水发生反应，为防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶内，应在冷凝管上连接干燥管，干燥管内选用的酸性固体干燥剂可以是$\mathrm{P}_{2}\mathrm{O}_{5}$。
(3) 氯苯试剂可能含有水，为防止氯苯中的水与$\mathrm{SOCl}_{2}$发生反应，在使用前应作除水处理，A 项正确；$\mathrm{AlCl}_{3}$是该反应的催化剂且易升华，故应将三颈烧瓶置于冰水浴中来控制反应温度，B 项正确；虽然实验在通风橱内进行，但有毒气体不可随意排放到空气中，故$\mathrm{X}$处需连接尾气吸收装置，C 项错误；由于氯苯与$\mathrm{SOCl}_{2}$在$\mathrm{AlCl}_{3}$催化下发生反应时生成$\mathrm{HCl}$气体，故当反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D 项正确。
(4) 混合物$\mathrm{M}1$中除化合物$\mathrm{Z}$外，还含有未反应的氯苯、$\mathrm{SOCl}_{2}$和$\mathrm{AlCl}_{3}$，化合物$\mathrm{Z}$和氯苯均难溶于水，$\mathrm{SOCl}_{2}$遇水即放出$\mathrm{SO}_{2}$和$\mathrm{HCl}$，且$\mathrm{AlCl}_{3}$易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ加入冰水的作用是除去过量的$\mathrm{AlCl}_{3}$和$\mathrm{SOCl}_{2}$。
(5) 混合物$\mathrm{M}2$为化合物$\mathrm{Z}$、氯苯和少量水溶液的混合物，可先用乙醚多次萃取、分液，并合并有机相，然后向有机相中加入无水$\mathrm{Na}_{2}\mathrm{SO}_{4}$干燥剂吸水，过滤后进行减压蒸馏获得化合物$\mathrm{Z}$，故排序为②④⑤③①。
答案 ▶
(1) 冷凝收集$\mathrm{AlCl}_{3}$
(2)$\mathrm{P}_{2}\mathrm{O}_{5}$
(3) ABD
(4) 除去过量的$\mathrm{AlCl}_{3}$和$\mathrm{SOCl}_{2}$
(5) ② ④ ⑤ ③ ①