《2026年高考基础卷高中化学》

15. (14分)铼(Re)是一种重要的战略新材料资源,${NH_{4}ReO_{4}}$是制备高纯度Re的原料,实验室制备${NH_{4}ReO_{4}}$的装置如图(夹持装置已省略)所示:

已知:①${Re_{2}O_{7}}$易溶于水,溶于水后生成${HReO_{4}}$;${HReO_{4}}$与${H_{2}S}$反应可生成黑色沉淀${Re_{2}S_{7}}$。
②${NH_{4}ReO_{4}}$微溶于冷水,溶于热水,加热分解:${2NH_{4}ReO_{4}\xlongequal{\Delta}2NH_{3}\uparrow + H_{2}O + Re_{2}O_{7}}$。
回答下列问题:
(1)盛装试剂X的仪器名称为分液漏斗,最适宜的试剂X是B(填标号)。
A. 稀盐酸
B. 稀硫酸
C. 稀硝酸
D. 浓硫酸
(2)装置B的作用是_。
(3)检验装置气密性,装入试剂X。打开$K_{1}$、$K_{3}$,待装置C中不再产生黑色沉淀时,关闭$K_{1}$、打开$K_{2}$,此时发生反应的化学方程式为_。
(4)从溶液中获得${NH_{4}ReO_{4}}$晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冷水洗涤、干燥。
(5)若该实验方案中出现“”,则要求实验者开启排风管道或排风扇。
(6)测定${NH_{4}ReO_{4}}$产品的纯度:取$m\ g$${NH_{4}ReO_{4}}$充分加热使其分解,将产生的气体通入$V_{1}\ mL$(足量)$c_{1}\ mol· L^{-1}$盐酸标准溶液中,充分反应后,向所得溶液中滴加几滴酚酞试剂,用$c_{2}\ mol· L^{-1}$${NaOH}$标准溶液滴定至终点,消耗$V_{2}\ mL$${NaOH}$标准溶液,则产品纯度为$\frac{26.8×(c_1V_1 - c_2V_2)}{m}$$\%$(用含$c_{1}$、$V_{1}$、$c_{2}$、$V_{2}$和$m$的代数式表示)。

答案：
15. (14分)
(1)分液漏斗(1分) B(1分)
(2)防止倒吸(2分)
(3)$\mathrm{Re_2S_7 + 28H_2O_2 + 16NH_3· H_2O = 2NH_4ReO_4 + 7(NH_4)_2SO_4 + 36H_2O}$(2分)
(4)蒸发浓缩、冷却结晶(2分) 冷水洗涤(2分)
(5)开启排风管道或排风扇(2分)
(6)$\frac{26.8×(c_1V_1 - c_2V_2)}{m}$(2分)
腾远·零障碍解题 实验剖析
实验目的：制备$\mathrm{NH_4ReO_4}$。
实验原理：制备装置1，制备$\mathrm{H_2S}$气体。稀硫酸与硫化亚铁发生反应：$\mathrm{H_2SO_4 + FeS = H_2S\uparrow+FeSO_4}$。
安全装置，防止倒吸。$\mathrm{H_2S}$易溶于水，直接通入水中会发生倒吸，加装安全瓶可防止倒吸[第
(2)问解析]。
制备装置2，制备$\mathrm{NH_4ReO_4}$。由已知信息①及第
(3)问题干“待装置C中不再产生黑色沉淀时，关闭$\mathrm{K_1}$、打开$\mathrm{K_2}$”可知，黑色沉淀为$\mathrm{Re_2S_7}$，$\mathrm{Re_2S_7}$具有还原性，$\mathrm{H_2O_2}$具有氧化性，故打开$\mathrm{K_2}$后，$\mathrm{Re_2S_7}$、$\mathrm{H_2O_2}$和$\mathrm{NH_3· H_2O}$发生氧化还原反应：$\mathrm{Re_2S_7 + 28H_2O_2 + 16NH_3· H_2O = 2NH_4ReO_4 + 7(NH_4)_2SO_4 + 36H_2O}$[第
(3)问解析]。
【解析】无机物制备
(1)由已知信息①及装置C中试剂可知，装置A的目的是制备$\mathrm{H_2S}$，稀硝酸和浓硫酸均具有强氧化性，可与$\mathrm{FeS}$发生氧化还原反应，不能制得$\mathrm{H_2S}$；稀盐酸和稀硫酸都可与$\mathrm{FeS}$反应生成$\mathrm{H_2S}$，但盐酸会挥发，$\mathrm{HCl}$进入装置C中会与氨水反应，消耗反应物，则最适宜的试剂X是稀硫酸。故选B。
(4)结合已知信息“$\mathrm{NH_4ReO_4}$微溶于冷水，溶于热水”可知，用冷水洗涤可减少晶体的溶解损失，则从溶液中获得$\mathrm{NH_4ReO_4}$晶体的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冷水洗涤、干燥。
(5) 为排风的标识，该实验中会产生有害气体$\mathrm{H_2S}$，要求实验者在实验过程中开启排风管道或排风扇。
(6)由$2\mathrm{NH_4ReO_4}\xlongequal{\triangle}2\mathrm{NH_3}\uparrow+\mathrm{H_2O}+\mathrm{Re_2O_7}$可知，可通过测定生成$\mathrm{NH_3}$的量进而测定$\mathrm{NH_4ReO_4}$的纯度，与$\mathrm{NH_3}$反应的$n(\mathrm{HCl})=(c_1V_1 - c_2V_2)×10^{-3}mol$，根据关系式：$\mathrm{NH_4ReO_4\sim NH_3\sim HCl}$可得，产品的纯度为$\frac{(c_1V_1 - c_2V_2)×10^{-3}mol×268g· mol^{-1}}{mg}×100\%=\frac{26.8×(c_1V_1 - c_2V_2)}{m}\%$。