步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静

置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

⑴根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数

        （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积      （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察           。

 A．滴定管内液面的变化   B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由        色变成         色。

⑵滴定结果如下表所示：