步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2-3次。

(1)根据步骤II、III 填空：

①配制该样品溶液的仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还必须用到的玻璃仪器有           、    　     　。

②定容时，若俯视刻度线则配制溶液的浓度________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

③碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

④滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________

A．滴定管内液面的变化    B．锥形瓶内溶液颜色的变化

⑤判断滴定达到终点的现象为                               。

(2)滴定结果如下表所示：

滴定

次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

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