【题目】水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO=N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。

实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaClO2NaCl＋NaClO3)

(1)如图装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为___________。

(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________(填字母)。

a.烧杯 b.容量瓶 c.玻璃棒 d.烧瓶

(3)图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是__________ 。

实验2：制取水合肼。

(4)图中充分反应后，____________(填操作名称)A中溶液即可得到水合肼的粗产品。若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式 ________。

实验3：测定馏分中水合肼的含量。

(5)称取馏分3.0g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15 mol·L－1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O)。

①滴定时，碘的标准溶液盛放在 ________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。

②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是 _________(填字母)。

a.锥形瓶清洗干净后未干燥 b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡

c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液

③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为 _________。

【答案】MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O a c 防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率 蒸馏 N2H4·H2O＋2NaClO=N2↑＋3H2O＋2NaCl 酸式 d 25%

【解析】

(1)装置Ⅰ中烧瓶内浓盐酸与二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水；

（2）配制30%NaOH溶液时，用天平称量一定质量的氢氧化钠固体，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌；

（3）由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，降温可以防止NaClO受热分解；

（4）N2H4H2O具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O与次氯酸钠反应；

（5）①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管；

②依据操作不当对标准溶液体积的 影响分析解答；

③由方程式N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O可得如下关系N2H4·H2O—2I2，由此计算N2H4·H2O的物质的量和质量分数。

(1)装置Ⅰ中烧瓶内浓盐酸与二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，故答案为：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；

（2）配制30%NaOH溶液时，用天平称量一定质量的氢氧化钠固体，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，故答案为：ac；

（3）由题给信息可知，次氯酸钠受热易分解生成氯化钠和氯酸钠，图中装置Ⅱ中用冰水浴控制温度可以防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率，故答案为：防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率；

（4）由反应方程式示可知，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液可得到水合肼的粗产品；N2H4H2O具有强还原性，若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O与次氯酸钠反应生成氮气、氯化钠和水，反应的化学方程式为N2H4H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，故答案为：蒸馏；N2H4H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl；

（5）①碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡皮管，应盛放在酸式滴定管中，故答案为：酸式；

②a.锥形瓶清洗干净后未干燥，不影响水合肼的物质的量，对实验结果无影响，故错误；

b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果偏小，故错误；

c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视会导致碘的标准溶液体积偏小，所测结果偏小，故错误；

d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液会稀释碘的标准溶液，导致碘的标准溶液体积偏大，所测结果偏高，故正确；

d正确，故答案为：d；

③由方程式N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O可得如下关系N2H4·H2O—2I2，则3.0g馏分中n（N2H4·H2O）=n（I2）×10=×0.15 mol·L－1×20×10—3L×10=0.015 mol，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为×100%=25%，故答案为：25%。

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