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【题目】 Kx[Cu(C2O4)yzH2O (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料,实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成,实验步骤如下:

I制备CuO

用图1所示装置将溶液混合后,小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO,煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。

(1)①指出图2装置中操作中的错误___________,图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2~3次,其目为___________

②检验沉淀洗涤干净的方法为___________

制备KHC2O4K2C2O4混合溶液

称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中,加入40mL蒸馏水,微热(温度低于80℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3,充分反应后生成含KHC2O4K2C2O4的混合物。

(2)该步骤中所得混合物中n(KHC2O4)n(K2C2O4)=____________(取整数)

制备水合草酸铜酸钾晶体

KHC2O4K2C2O4混合溶液水浴微热,再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中,充分反应至CuO沉淀全部溶解,取出滤纸后,加热浓缩、冷却结晶、过滤,用乙醇淋洗,自然晾干,称量得到样品2.9760g(电子天平称量)

(3)①步骤KHC2O4的作用是__________

②用乙醇淋洗而不用水的优点是__________

③溶解CuO沉淀时,连同滤纸一起加人到溶液中的目的是__________

测定水合草酸铜酸钾晶体的成分

取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性髙锰酸钾溶液滴定、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+,经计算样品中n(Cu)n()=1:2,假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。

(4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为__________

【答案】过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流 除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子 取少量最后一次洗涤流出液于试管中,滴入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗涤干净 2:1 加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解) 减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗,加快晶体表面水分挥发 防止CuO的损耗 K2[Cu(C2O4)2]·3H2O

【解析】

本实验的目的是制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成;首先利用硫酸铜和氢氧化钠溶液制取氢氧化铜沉淀,加热使其分解得到CuO;然后H2C2O4·2H2O和无水K2CO3制备KHC2O4K2C2O4混合溶液;然后将KHC2O4K2C2O4混合溶液水浴微热,再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中,充分反应,经系列操作得到样品;最后测定水合草酸铜酸钾晶体的成分。

(1)①图2装置中操作中的错误为:过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流;为除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子,需要用蒸馏水洗涤沉淀2~3次;;

②得到的CuO固体表面可能附着有硫酸钠,可以通过检验硫酸根来确定沉淀是否洗涤干净,具体方法为:取少量最后一次洗涤流出液于试管中,滴入BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗涤干净;

(2)3.0g H2C2O4·2H2O的物质的量为≈0.0238mol2.2g无水K2CO3的物质的量为≈0.0159mol,则根据碳元素守恒可得:n(KHC2O4)+n(K2C2O4)=0.0238 mol,根据K元素守恒可得n(KHC2O4)+2n(K2C2O4)=(0.0159×2)mol,联立解得n(KHC2O4)=0.0158moln(K2C2O4)=0.0080mol,所以n(KHC2O4)n(K2C2O4)=2:1

(3)KHC2O4可以电离出氢离子,加快CuO的溶解;

②用乙醇淋洗可以减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗,同时乙醇易挥发可以加快晶体表面水分挥发;

③滤纸上附着有CuO,连同滤纸一起加人到溶液中可以减少CuO的损耗;

(4)已知样品中n(Cu)n()=1:2,所以y=2,根据电荷守恒可知x=2,所以根据n(K2C2O4)=0.0080mol,可知n(K2[Cu(C2O4)2]·zH2O)=0.0080mol,样品质量为2.9760g,所以有=0.0159mol,解得z=3,所以水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O

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